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试剂纯化用途及仪器

【打印页面】发布时间:2023-10-11 文章来源:洛肯

内容大纲
什么是溶剂纯化?
溶剂等级及常见纯化方式
溶剂过滤纯化原理 
溶剂过滤纯化装置 
溶剂纯化应用与用途

什么是溶剂纯化?

溶剂纯化为将化学溶液中的精细颗粒或杂质,利用物理、化学等科技或方法,将物质中的杂质除去,如蒸馏、再结晶等,而以物理方式经由滤膜等多孔性材料阻挡去除而得到澄清目标液,的溶剂纯化方式又称为溶剂过滤纯化,常见于精密仪器上机分析的前处理。

 

溶剂等级及常见纯化方式

有机溶剂 (organic solvent) 可应用于许多实验,市售常见如 ACS 级、试药级及层析级等多种规格。

试药等级

英文

保证级试药

Guarantee Reagent, GR

试药特级

Reagent Grade, RG

分析级试药

Analar Reagent, AR

美国化学协会标准试药

American Chemical Society, ACS

美国药典级

United States Pharmacopoeia, USP

一般分析级

Analysis

层析级

Chromatography (HPLC, GC)

 

其中部份实验对于溶剂纯度的要求较高,因此需要对溶剂进行纯化 (solvent purification)以移除影响物质,避免溶剂中的微小粒子或杂质对实验结果及产率造成影响,如:高效液相层析仪 (high performance liquid chromatograph, HPLC) 及液相层析串联质谱仪 (liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS-MS) 等高精密仪器所使用的移动相 (mobile phase)。溶剂纯化常利用真空过滤方式进行。

过滤纯化原理 

过滤纯化 (filtration) 是将溶剂中的杂质、微小粒子以不同孔径的滤膜 (membrane membrane) 或多孔性材料阻档,藉此分离非均相混合物中的固态、液态物质,得到澄清目标液。滤膜则可依过滤样品特性、悬浮颗粒去除效率、过滤所耗费时间等规格,选择合适的滤膜。

过滤纯化可利用真空过滤 (vacuum filtration) 进行,常以真空帮浦搭配过滤瓶组及滤膜操作使用,又称负压过滤、减压过滤或抽气过滤 (suction filtration)。其利用抽气减压装置将滤纸下方的空气部分抽除,造成压力差,使液体在重力与压力差的双重作用下加速过滤,达到杂质与溶剂分离的目的。

过滤纯化装置

溶剂纯化装置通常包含真空帮浦 (vacuum pump)、缓冲瓶 (safety trap)、接收瓶 (receiver flask) 及过滤漏斗 (filter holder)。其中,过滤漏斗 + 接收瓶又常称为过滤瓶组。

  

A. 耐腐蚀真空帮浦 (chemical resistant vacuum pump) 

关于真空过滤之原理,请参考网站内文章-真空过滤。

由于常见需纯化的溶剂多为有机溶剂、酸类、硷类及盐类配置而成,考虑实验操作之安全性与帮浦耐用程度,应选用耐腐蚀真空帮浦为佳。

洛科耐腐蚀真空帮浦的腔体、隔膜、气片皆采高耐化材质制成,有效地提升真空帮浦的耐腐蚀性。


 Rocker Chemker 耐腐蚀帮浦
PTFE材质,提供最高强度抗酸硷、抗腐蚀能力。
 Rocker C 耐腐蚀帮浦
采用PTFE镀膜,适用醇类、烷类等弱酸硷溶剂与水溶液过滤。

 




洛科Chemker系列抗腐蚀真空泵

延伸阅读:
ROCKER 极限实验室 – 耐腐蚀帮浦 PK 王水 (Youtube)
PTFE还是PTFE镀膜?如何挑选实验室帮浦 (Youtube)

 

B. 溶剂用过滤瓶组

用于溶剂纯化用之过滤漏斗(filter holder)与接收瓶(receiver flask)皆建议使用硼硅玻璃 (Borosilicate glass) ,以避免有机溶剂、酸硷等溶液造成损坏,硼硅玻璃材质之化学稳定性及抗化学侵蚀性佳,适合用于承装有机溶剂,而过滤漏斗的滤膜垫片则可依实验室需求,选用合适的材质,如磨砂玻璃或不锈钢滤网。


洛科可依据您的需求提供之VF系列过滤瓶组选择:
– 硼硅玻璃材质,高耐温、抗化学腐蚀
– 过滤杯刻度清晰,方便样品添加参考
– 滤膜垫片采磨砂玻璃材质或不锈钢滤网,可依需求选择
– 防倾倒安全固定吸盘:VF3VF6VF7

洛科Rocker 300C-VF12溶剂纯化系统



 


延伸阅读:
洛科100问 – 推翻三角瓶没那么简单 (Youtube)
洛科100问 – 咦! 这个接收瓶怎么不是三角形? (Youtube)

 


 

 

溶剂纯化应用与用途

 

· HPLC、LC/MS/MS 等高精密仪器之移动相纯化 (如乙腈、甲醇、四氢呋喃 (THF))

· 化学分析之萃取液的纯化 (CNS 15474 蜂王浆, 7.6 节, 10-羟基-2-癸烯酸)

 


 

参考资料:

台大化学系教学网-基础化学实验技能
中兴大学物理化学原理验证课程
CNS 15474 蜂王浆国家标准
Difference Between Filtration and Purification