什么是 HPLC ?
为什么 HPLC 移动相需要过滤呢?
为什么过滤能提升 HPLC 分析稳定性?
怎么进行 HPLC 移动相过滤?
ROCKER 完整溶剂纯化解决方案
如何选择滤膜?
高效液相层析法 (high performance liquid chromatography, HPLC) 是一种高效的分离及分析技术,
能够对混合物进行分离,并定量分析各成分比例。HPLC 已被广泛用于各个科学领域,
如药物、食品、化妆品、保健品、毒品、法医鉴定、环境基质等。
在 HPLC 中,移动相 (mobile phase) 的质量会直接影响结果的准确性、再现性 (reproducibility)
及仪器的使用寿命。常见的移动相如乙腈 (acetonitrile, ACN)、甲醇 (methanol, MeOH)
或甲酸 (formic acid) 等,可能存在气泡 (bubble)、颗粒 (particle)、污染物 (impurity)
或微生物 (microorganism) 等杂质。这些杂质会对 HPLC 系统造成许多负面影响,
如管柱阻塞 (column clogging)、产生大量噪声 (noise) 及背景值 (background)、影响使用寿命等。
不过滤移动相会有什么影响?
§ ◆管柱堵塞:颗粒堆积会影响流速稳定性,导致滞留时间漂移,并可能缩短管柱使用寿命。
§◆ 帮浦损坏:微粒可能磨损帮浦活塞 (piston) 与密封件 (seals),导致基线 (baseline) 漂移和流速波动。
§◆ 系统堵塞:可能导致系统背压升高 (high back pressure),造成停机。
◆§ 干扰分析结果:与管柱材料作用,造成图谱 (chromatogram) 噪声及背景值上升,甚至产生伪峰。
§◆ 微生物污染:若移动相为水性缓冲液,可能导致微生物在其中繁殖、产生污染物,进而影响结果及堵塞系统。
◆此外,许多 HPLC 方法需要混合溶剂使用并/或添加盐类 (salts),
例如磷酸盐 (phosphates) 或醋酸盐 (acetates) 等。
这些额外的混合步骤或添加物可能因未完全溶解而产生微粒,
因此在使用前仍建议进行过滤,以确保溶液的纯净程度。
因此,为了保护 HPLC 系统、延长层析管柱 (HPLC column) 的使用寿命,
并获得一致、准确、可重现的分析结果,
HPLC 移动相的过滤是必不可少的关键步骤。
§ ◆其可以有效去除颗粒及污染物,可避免系统阻塞,减少污染与磨损,
§ ◆延长耗材使用寿命。也因污染物被移除而降低噪声,使分析结果更清晰、更具可信度。
§ ◆此外,真空过滤还同时具有脱气 (degas) 的作用,可去除溶剂中溶解的氧气 (oxygen),
§ ◆减少样品及溶剂的氧化降解 (oxidative degradation),
§ ◆从而提升系统稳定性 (stability) 及侦测器 (detector) 的灵敏度 (sensitivity)。
§ ◆简而言之,过滤移动相是维护 HPLC 性能并实现高质量分析最简单且经济的方法。
怎么进行HPLC移动相过滤?
传统 HPLC 溶剂过滤时,通常使用玻璃过滤漏斗及锥形瓶,但存在以下风险:
◆过滤后需将溶剂转移 (transfer) 至储存瓶或血清瓶中,可能导致泄漏及交叉污染风险。
◆ 需手动将溶剂抬高并倒入漏斗,溶剂容易因倾倒角度或手部不稳而溢出。
◆对于具挥发性 (volatility) 或毒性 (toxicity) 的溶剂,
◆其蒸气 (vapor) 可能直接接触操作者的眼、口、鼻等敏感部位,长期暴露下恐对健康构成威胁。
ROCKER 完整溶剂纯化解决方案
Rocker 300C – VFC 47
§ ◆连续进样、直接储存于血清瓶中,无需手动倒入样品,避免交叉污染
§ ◆标配沉头,可大量抽吸液体,减少残留
§ ◆标配 GL45 过滤转接座,过滤后可直接将滤液直接保存于 GL45 血清瓶中,不需分装,避免二次污染
产品型号 |
其他传统瓶组 |
Rocker 300C–VF 12 |
Rocker 300C–VFC 47 |
与液体接触部份 |
硼硅玻璃 |
硼硅玻璃 |
硼硅玻璃 |
真空帮浦 |
需选配 |
PTFE 镀膜耐腐蚀真空帮浦 |
PTFE 镀膜耐腐蚀真空帮浦 |
直接过滤至血清瓶 |
X |
V |
V |
过滤方式 |
手动加样 |
手动加样 |
连续过滤 |
标配沉头 |
X |
X |
V |
安全、省空间 |
X |
V (省50%空间) |
V (省50%空间) |
产品图片 |
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|
VFC 连续溶剂纯化过滤系统装置图如下,详情可参考安装影片,或参考以下文字说明
1. 组装设备:
GL45 玻璃瓶上,依序装上 GL45 转接过滤座及 VFC 47 连续玻璃过滤漏斗,
并分别将硅胶管依图面连接。
* 若使用三角抽气瓶或锥型瓶 (flask),请直接将 8 号硅胶塞塞入瓶口或更换硅胶塞尺寸。
2. 放置滤膜或滤纸:
在 VFC 47 滤膜垫片上方放置滤膜后,再放回上盖并以铝夹夹紧。
3. 过滤:
将已连接硅胶管的沉头放入未过滤的液体,启动真空帮浦,开始过滤。
4. 储液:
过滤完毕后,移除硅胶管、漏斗、转接座,并关闭真空帮浦,
盖上原本 GL45 瓶盖,即可直接保存溶液。
选择合适的滤膜是确保过滤效果的关键,可根据不同的HPLC系统及目的进行选择:
滤膜孔径 |
目的 |
常见材质参考 |
0.45 μm |
一般 HPLC 移动相过滤 |
PTFE, Nylon |
0.2 μm |
超高效液相层析法 (UPLC / UHPLC) 或除菌过滤 |
PVDF, PTFE |
滤膜材质部份,则须依溶剂 (液) 特性挑选,常见的材质包含:PTFE、PVDF、Nylon 等。
以下列举台湾卫生福利部食品药物管理署公告/建议方法中移动相过滤所使用的滤膜类型:
方法 |
滤膜 |
|
材质 |
孔径 |
|
食品中残留农药检验方法- |
PTFE |
0.22 μm |
禽畜产品中残留农药检验方法- |
PTFE |
0.22 μm |
食品中动物用药残留量检验方法- |
Nylon |
0.22 μm |
食品中残留农药之检验方法- |
PTFE |
0.22 μm |
食品中残留农药检验方法- |
PVDF |
0.22 μm |
蜂产品中残留农药检验方法- |
PTFE |
0.22 μm |
食品中防腐剂之检验方法 |
PVDF |
0.45 μm |
食品中防腐剂之检验方法- |
Nylon |
0.45 μm |
食品中特定胺基酸检验方法 |
PVDF |
0.22 μm |
食品中糖類之检验方法 |
PVDF |
0.22 μm |
应用:
HPLC 移动相过滤
溶剂纯化与脱气
微生物及污染物去除
参考文献
· 过滤对优化 (U)HPLC 和 LC-MS 性能的重要性
· Top Tips for LC-MS Sample Preparation